氧化锌脱硫剂的再生方法的各方面特点

　　氧化锌作为化学工业方面使用到的产品，对发展有了很大的帮助，今天来说的是失活氧化锌脱硫剂的再生具有环保意义和经济价值。干、湿法再生工艺的反应原理、操作要点以及两种工艺在能耗、锌耗、可操作性以及对环境影响各方面的优缺点。

　　氧化锌脱硫剂以其脱硫精度高、使用简便、性能稳定可靠、硫容高等优点，在合成氨、合成甲醇、煤化工、石油炼制等行业得到广泛应用。

　　失活氧化锌脱硫剂的再生工艺大同小异，概括来说，首先将其转变成ZnSO4，这一过程通常有干法和湿法两种途径。然后，在60～70 ℃加入计量的NH4HCO3和适量氨水在pH为7.0～8.0得ZnCO3和Zn2(OH)2CO3沉淀，沉淀物经过滤干燥后在700 ℃煅烧得到活性氧化锌。工艺流程如图1所示。

　　

　　1.1.1 焙 烧

　　粉碎后的失活ZnO脱硫剂，进行焙烧处理，主要化学反应为：

　　ZnS+2O2=ZnSO4

　　ZnS+3ZnSO4=3ZnO+4SO2

　　2SO2+O2=2SO3

　　ZnSO4=ZnO+SO3

　　低于600 ℃，主要以反应(1)为主，600 ℃以上会发生反应(2)，750 ℃以上以反应(4)为主。

　　1.1.2 酸 解

　　将计量的水加入耐酸反应器中，在搅拌条件下，缓缓加入工业硫酸(95%)，使硫酸浓度在25%左右。然后加入计量的焙烧脱硫物料，搅拌反应2～4 h，温度控制在85～90 ℃，当溶液酸度无变化后，用ZnO或H2SO4调节pH在5.0～5.5，过滤。

　　ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O

　　制得的ZnSO4中，通常含有Fe2+、Mn2+、Cu2+、Al3+等杂质，这些所谓的杂质的存在还有助于再生时脱硫剂硫容的提高。因此，酸解得到的产物无需氧化除杂处理。

　　1.1.3 干法特点

　　干法优点就是操作简单，对于有油污和积炭的失活脱硫剂，焙烧可以除去这些可燃杂质。缺点是可使部分ZnO流失，焙烧会导致二次污染。

　　1.2 湿 法

　　1.2.1 氧压酸浸法

　　20世纪60年代，国外开始研究氧压酸浸法，80年代应用于锌精矿处理，生产出电锌。

　　一般控制条件为：硫酸用量为理论量的1.2倍，总压力为1.8 MPa，表面活性剂用量为矿重的0.23%，液固比3，温度115 ℃，时间3 h。

　　1.2.2 硫硝混酸溶解法

　　用1:1 H2SO4配加适量硝酸来溶解失活氧化锌脱硫剂，反应速度快，溶解较完全，生成ZnSO4的收率高，无H2S气体放出。主要反应为：

　　1.2.3 硫酸-双氧水法

　　将3 mol/L的硫酸和过量13%的双氧水配成硫酸-双氧水溶液，反应适宜温度为80 ℃，采用NaNO2为催化剂，反应时间为3 h，溶解失活氧化锌脱硫剂的主要反应如下：

　　ZnS+H2SO4 +H2O=ZnSO4+S↓+2H2O

　　ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑

　　H2S+H2O2=S↓+2H2O

　　生成的硫覆盖在硫化锌的表面，阻止了反应的进一步进行。研究加入一种表面活性剂，其加入量大于临界胶束浓度后，硫被分散而悬浮于反应液中，从而使失活氧化锌充分溶解。

　　1.2.4 湿法特点

　　湿法优点在于，锌耗小，能耗低。缺点在于，有些需要加压，要有很好的耐腐蚀的设备，有的反应过程还会产生有害而又危险的硫化氢气体等，所以应用于工业生产有一定的困难。

　　目前大量的失活氧化锌脱硫剂被作为废物处理，既污染环境，又浪费资源。加强氧化锌脱硫剂的循环利用是大势所趋。氧化锌凭借自身的优势在行业中取得一席之地。

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