正辛酸有关物质检测方法

　　正辛酸(8酸)无色透明液体。相对密度0.908.熔点16.5℃，沸点237℃，折射率1.4285，闪点106℃。微溶于热水，溶于大部分有机溶剂，如乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、石油醚和冰醋酸。

　　正辛酸检测方法如下：

　　1、溶液的澄清度与颜色：

　　取本品5.0g,加水50ml溶解后，依法检查(通则0901与通则0902)，溶液应澄清无色;如显色，与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较，不得更深。

　　2、有关物质：

　　取本品约O.lg,加乙酸乙酯溶解并稀释10ml,作为供试品溶液;精密量取适量，用乙酸乙酯定量稀释制成每lml中约含辛酸10Mg的溶液，作为对照溶液。另称取辛酸对照品约O.lg，加乙酸乙酯溶解并稀释10ml，作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验，以2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱(30mX0.25mmIDXO.Mjum);起始温度为lOOX：，维持1分钟，再以每分钟5°C的速率升温至220°C，维持20分钟;进样口温度为250T：;检测器温度为25CTC;取供试品溶液和对照溶液各1/Ltl，分别注人气相色谱仪，记录色谱图。对照溶液的信噪比应不小于5;按面积归一化法计算，供试品溶液色谱图中单个杂质不得过0.3%，总杂质不得过0.5%，供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液中辛酸主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略不计。

　　3、水分：

　　取本品，照水分测定法(通则0832第一法1)测定，含水分不得过0.7%。

　　4、炽灼残渣：

　　取本品l.Og，依法检査(通则0841)，遗留残渣不得过0.1%。

　　5、重金属：

　　取本品约1.2g，加乙醇溶解并稀释至25ml，作为供试品溶液，依法检査(通则0821第一法)，含重金属不得过百万分之十。

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