关于二甲基硅油的鉴别与检查

　　二甲基硅油为透明无色、无味、无嗅、无毒的油状液体。据供应二甲基硅油的****了解：具有闪点高、凝固点低、热稳定性好、耐高低温等特性。能在-50℃~+180℃下长期使用，如在隔绝空气或在惰性气体中长期使用温度可达200℃。油的表面硅张力很小、压缩率大、抗切变性能好、粘温系数小、介电损耗小；耐电弧、电晕、不易燃；憎水防潮，同时还具有良好的生理惰性。

　　二甲基硅油鉴别：

　　1、取本品0.5g，加硫酸0.5m l与硝酸0.5ml,缓缓炽灼，即形成白色纤维状物，最后遗留白色残渣。

　　2、取本品0.5 g,置试管中，小火加热直至出现白烟^将试管倒置在另一含有0.1%变色酸钠硫酸溶液lm l的试管上，使白烟接触到溶液。振摇第二支试管1 0秒，水浴加热5分钟，溶液显紫色。

　　3、本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集1 0图）一致。

　　二甲基硅油检查：

　　1、酸碱度

　　取乙醇与三氯甲烷各5ml，摇匀，加酚酞指示液1滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)至微显粉红色，加人本品l.O g，摇匀；如无色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)0.15ml，应显粉红色；如显粉红色，加硫酸滴定液（0.0lmol：/L)0_ 15ml，粉红色应消失。

　　2、矿物油

　　取本品，与对照溶液(取硫酸奎宁，用0.005mol/L硫酸溶解并稀释制成每lm l中含0.1#的溶液）在紫外光灯(365mn)下比较荧光强度，不得更深。

　　3、苯基化合物

　　取本品5.0g，置具塞试管中，精密加环己烷10ml，振摇使溶解，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在250〜270mn的波长范围内测定吸光度，应不得过0.2。

　　4、干燥失重

　　取本品，在150aC干燥2小时，减失重量不得超过附表规定的限度（通则0831)。

　　5、重金属

　　取本品l.O g,置比色管中，加三氯甲烷溶解并稀释至20ml，加临用新制的0.002%双硫腙三氯甲烷溶液1.O m K水0.5m l与氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液（1：9)的混合溶液0.5m l，作为供试品溶液。另取三氯甲烷20m l置比色管中，加临用新制的0.002%双硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、标准铅溶液0.5m l与氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液（1：9)的混合溶液0.5m l，作为对照溶液。立即强力振摇供试品溶液和对照溶液1分钟，供试品溶液产生的红色与对照溶液比较，不得更深(0.0005%)。

　　6、砷盐

　　取本品l.O g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500〜600°C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5m l与水23ml使溶解，依法检查（通则0 8 2 2第一法），应符合规定(0.0002%)。

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