关于硬脂酸的含量测定方法

　　硬脂酸常温下是白色片状、珠状或块状固体。几乎不溶于水(20℃时，100mL水中只溶解0. 00029g)，溶于乙醇，丙酮，易溶于乙醚、氯仿、苯、四氯化碳、二硫化碳、醋酸戊酪和甲苯等。工业硬脂酸的生产方法主要有分馏法和压榨法两种。在硬化油中加入分解剂，然后水解得粗脂肪酸，再经水洗、蒸馏、脱色即得成品。

　　硬脂酸的含量测定方法如下：

　　照气相色谱法（通则0M1)测定。

　　色谱条件与系统适用性试验：用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱；起始温度为170°C，维持2分钟，再以每分钟10°C的速率升温至240°C，维持数分钟，使色谱图记录至除溶剂峰外的第二个主峰保留时间的3倍；进样口温度为250°C；检测器温度为260°C。硬脂酸甲酯峰与棕榈酸甲酯峰的分离度应大于5.0。

　　测定法：取本品约O.lg,精密称定，置锥形瓶中，精密加三氟化硼的甲醇溶液（13%〜15%)5ml振摇使溶解，置水浴中回流20分钟，放冷，用正己烷10〜15ml转移并洗涤至分液漏斗中，加水10ml与氯化钠饱和溶液10ml，振摇分层，弃去下层（水层），正己烷层加无水硫酸钠6g干燥除去水分后置25ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取硬脂酸对照品约50mg与棕榈酸对照品约50mg,同上法操作制得对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ul注入气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法以峰面积计算供试品中硬脂酸（C18H3602)与棕榈酸（c16h 36o2)的含量。

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